3.2. Методика выполнения измерения бпк5 манометрическим методом. Методика определение бпк в сточных водах


3.2. Методика выполнения измерения бпк5 манометрическим методом

Система OxiDirect позволяет производить измерение от 0 до 2000 мг/л·О2без разбавления. Манометрический метод заключается в измерении разности давления в герметично-закрытой бутылке до и после инкубации пробы с помощью электронных датчиков давления, встроенных в крышки бутылок.

Все измерения производят в двух параллельных пробах. Объем пробы, необходимой для анализа, определяется в зависимости от ожидаемого значения БПК5. Ожидаемые результаты должны находиться в верхней границе диапазона, указанного в таблице 2.

Талица 3 – Объем пробы сточных вод для анализа

Предполагаемый диапазон концентрации БПК5, мг/л·О2

Объем пробы, мл

Количество ингибитора нитрификации

0 …. 40

428

10 капель

0 …. 80

360

10 капель

0 …. 200

244

5 капель

0 …. 400

157

5 капель

0 …. 800

94

3 капель

0 …. 2000

56

3 капель

Перед началом анализа проверяется рН пробы. Оптимальное значение рН для биохимического окисления находится в диапазоне 6,5 …. 7,5. Если текущее значение значительно выходит за указанные пределы, его приводят к указанному диапазону путем добавления соляной кислоты (HCl1н) или раствора гидроксида натрия (NaOh2н).

Анализируемую воду необходимо тщательно перемешать и дать осесть крупному осадку. В измерительные бутыли поместить точно отмеренное количество пробы (желательно использовать специальные мерные колбы). Убедиться, что в пробах воды, налитых в измерительные бутыли, содержится типичное количество суспензии твердых веществ.

Для подавления нитрификации, что особенно важно при анализе проб с низкими значениями БПК, в каждую измерительную бутыль рекомендуется добавлять ингибитор нитрификации, его необходимое количество указано в таблице 2.

В бутыль добавить чистый перемешивающий якорь, установить прокладку на горловину, добавив в специальную емкость прокладки по 3-4 капли 45% гидроксида калия (для поглощения СО2). Установить сенсоры БПК на измерительные бутыли и аккуратно завинтить (система должна быть полностью герметичной). После установки бутылей на штатив, поместить его внутрь термостата на перемешивающую платформу. Измерение БПК5производится в течение 5 дней при температуре 20 °С. Результаты за период инкубации считывают с дисплея прибора OxiDirect.

За результат измерения принимается среднее арифметическое значение двух результатов параллельных определений.

Результат анализа округляют с точностью:

при полученном значении БПК

от 1,0 до 10,0 мгО2/л – до 0,1 мгО2/л;

от 10 до 100 мгО2/л – до 1 мгО2/л;

от 100 до 1000 мгО2/л – до 10 мгО2/л.

Лабораторная работа №3

Определение показателей азотной группы сточных вод экспресс-методом

Цель работы: познакомиться с экспресс-методами определения показателей качества сточных вод - нитрат-, нитрит-ионов и иона аммония; приборами и оборудованием, которые используются для измерений данных показателей.

Приборы и оборудование:

  1. Анализатор фотометрический «SpectroquantNOVA 60»

Ход работы:

1. Определение концентрации азота аммонийного (иона аммония)

  1. Определение концентрации азота нитритов (нитрит-иона)

  2. Определение концентрации азота нитратов (нитрат-иона)

  3. Определение концентрации азота неорганического

Определение показателей качества сточных вод экспресс-методами производится с помощью фотометрического анализатора «SpectroquantNOVA 60». Фотометрический метод основан на избирательном поглощения света анализируемым веществом. В зависимости от вещества, поглощение происходит на определенной длине волны. С помощью реагентов определяемый компонент (ион) пробы в результате химической реакции преобразуется в окрашенное соединение. При прохождении пучка света через окрашенный раствор, пучок теряет свою силу (часть света поглощается раствором). Величина светопоглощения находится в пропорциональной зависимости от концентрации вещества.

studfiles.net

Что нужно знать о БПК?

Определение биохимического потребления кислорода всегда являлось темой обсуждений. Как правило, в большинстве образцов воды потребление кислорода ограничено лишь количеством присутствующих органических веществ, способных окисляться в присутствии кислорода. Именно в таких случаях при температуре инкубации 20±1°С расход кислорода может быть интерпретирован как БПК.
Метод определения БПК основан на способности микроорганизмов потреблять растворенный кислород при биохимическом окислении веществ в воде. БПК определяют количеством кислорода в мг/мл, которое требуется для окисления находящихся в воде углеродосодержащих органических веществ, в аэробных условиях, т.е. при постоянном доступе воздуха. За БПКполн принимается окончательная минерализация биохимически окисляющихся веществ до начала процесса нитрификации. Уменьшение содержания кислорода за определенный период инкубации в темном месте, при контрольной температуре, в полностью заполненной и герметически закрытой склянке, главным образом обусловлено протекающими в аэробных условиях бактериальными биохимическими процессами, которые приводят к минерализации органического вещества.

Биологические основы определения БПК

Основное отличие определения БПК от остальных измерений заключается в том, что изменяются не столько химические или физические характеристики системы, сколько биологические. Биохимическое потребление кислорода происходит вследствие окисления микроорганизмами органических веществ. Бактериям необходимы вполне определенные условия жизни, также как человеку и остальным формам жизни. Однако условия жизни и функционирования бактерий могут быть различными, вплоть до экстремальных, т.к. микроорганизмы очень легко приспосабливаются. В связи с тем, что более высокоорганизованные формы жизни приспосабливаются хуже, основную долю биологической культуры обычно составляют бактерии и различные инфузории, но могут присутствовать также рачки и даже черви.
Оптимальными условиями для микроорганизмов, которые обычно присутствуют в водах городского происхождения, являются pH в районе нейтрального, а также сбалансированное содержание питательных веществ (включая фосфор и азот), которое обеспечивается с поступлением загрязненной воды. Также микроорганизмы чувствительны к колебаниям температуры – последние отражаются на численности популяции. В связи с этим понятно, почему операторы установок биологической очистки так стремятся оградить биологические культуры от агрессивных воздействий. И именно поэтому определение БПК следует проводить, исключая возможность нанесения вреда адаптированным биологическим культурам. Очень важно, чтобы флора была совместима с исследуемой водой. Для этого используют микроорганизмы, “знакомые” с водой данного образца, т.е. адаптировавшиеся к ней. Воды, содержащие ингибирующие, дезинфицирующие или токсичные вещества, губят микробиологическую культуру. Поэтому такие воды не имеют БПК. Результаты измерений БПК в таких водах могут быть лишь характеристикой токсичности растворенных веществ.

Манометрическое определение БПК.

Определение БПК предполагает разложение углеродсодержащих органических веществ микроорганизмами. Основным приложением манометрического метода является анализ сточных вод и биологических очистных установок. Манометрический метод определения БПК в бутыли соответствует процессу, протекающему на очистных сооружениях, но в сильно уменьшенном виде. В то же время, данный анализ можно применять для различных водных сред, например, природных вод, а также искусственно созданных растворов. Период измерения можно варьировать в широком временном диапазоне в зависимости от преследуемой цели. Для оценки эффективности системы биологической очистки на станциях аэрации в Европе обычно используют БПК5, в Скандинавских странах – БПК7, в России – БПК5, БПК20 или БПКполн. Различные времена инкубирования имеют свои положительные и отрицательные стороны. В каждом случае образцы вод термостатируются в течение всего времени инкубирования при 20°С.
Основы
По сравнению с остальными методами, данный отличается максимальной приближенностью к природным условиям биологического разложения растворенных органических веществ. Воздействие на образец воды сведено к минимуму. Кроме масштаба, процессы, протекающие при биологической очистке на станциях аэрации и при измерении БПК с помощью OxiTop, отличаются тем, что последние протекают в анаэробных условиях (т.е. без доступа воздуха). Весь необходимый для окисления органики кислород находится в измерительной бутыли. Кроме растворенного кислорода, биокультуры потребляют также кислород из газовой фазы – из воздуха в бутыли над раствором. Кислород в водной и газовой фазе находится в равновесии. Постоянное энергичное перемешивание обеспечивает стабильный обмен газом между двумя фазами.Использование OxiTop намного упрощает измерение БПК, т.к. он автоматически запоминает измеренные значения. Все сохраненные в памяти прибора значения можно считать в любой день. К разбавлениям приходится прибегать редко, что также снижает трудо- и времяемкость анализа. Иными словами, количество рутинных операций при использовании OxiTop минимально.В классическом методе определение содержания кислорода осуществляют йодометрическим или амперометрическим методом. Значения БПК прибор OxiTop получает на основании измерения давления в герметичном сосуде. Важным достоинством данного прибора является то, что при измерении давления используются не ртутные манометры, а электронные датчики.
Принцип измерения
Бактерии потребляют кислород и выделяют углекислый газ. Биохимическое потребление кислорода может быть определено напрямую, посредством измерения давления кислорода, или же косвенно – измеряя давление углекислого газа. В манометрических методах измеряется изменение давления. Но откуда же ему взяться, если известно, что моль любого газа имеет объем 22,4 литра, т.е. превращение молекулы кислорода в молекулу углекислого газа не вызовет изменения давления. Вот тут сказывается присутствие гидроксида натрия в горлышке бутыли. Гидроксид натрия взаимодействует с углекислым газом, образуя карбонат натрия. Вследствие того, что углекислый газ удаляется из газовой фазы, происходит падение давления, пропорциональное количеству поглощенного кислорода, которое и пересчитывается в значение БПК.
Кривая А – выход за измеряемый диапазон.Кривая В – нормальный вид зависимости при правильно проведенном эксперименте.Кривая С – результат разгерметизации измерительного сосуда; отсутствие или недостаток NaOH в колпачках прибора.Кривая D – был произведен посев неадаптированной или плохо приспособившейся культуры; или внесено недостаточное количество микроорганизмов.Кривая Е – произошел нежелательный процесс, например нитрификация.
Если анализ проведен правильно, то в координатах БПК – дни эксперимента должна получиться кривая похожая по форме на кривую А.Если же данная кривая не наблюдается, то причиной этого может явиться один или несколько следующих факторов: разгерметизация колбы, задержка развития бактерий, нитрификация, неправильный выбор диапазона измерения.Разгерметизация колбы может привести к тому, что будет наблюдаться кривая Б, или же к отсутствию отклика. В этом случае следует проверить целостность оборудования и правильность установки измерительной головки.

При анализе образцов с недостаточным начальным количеством аэробных бактерий наблюдается кривая типа В. К данному явлению приводит и акклиматизация бактерий. Именно поэтому следует использовать флору, адаптировавшуюся к данному образцу воды.

Выход за измеряемый диапазон может привести к получению графика, схожего с кривой Г. Используйте разбавление образца чтобы устранить данное явление.Очень важно выбрать диапазон определения БПК так, чтобы значение, высвечиваемое на шкале прибора, лежало в интервале 20 – 40. Если это значение будет меньше 20, то нельзя утверждать, что полученный результат отражает значение БПК с достаточной точностью. Единственным исключением из этого правила является минимальный диапазон определения БПК (1 – 40), в котором точность измерения максимальна.Если диапазон БПК неизвестен, то для его оценки используйте результаты определения ХПК (химического потребления кислорода) или данные серии анализов БПК с различными объемами или разбавления образца. Второй вариант предпочтительнее, т.к. соотношение БПК/ХПК строго не регламентировано: в России оно принимается примерно равным 0,5; за рубежом – примерно 0,8. Однако, эта процедура понадобится скорее всего лишь однажды, когда будет проводиться первый анализ.

Примером проявления нитрификации (появлением NO2–ионов вследствие окисления ионов аммония) является кривая Ан. Биологическое окисление органического азота в хозяйственных стоках, как правило, наблюдается спустя пять-шесть дней, что связано с более медленным ростом нитрификационных бактерий. Однако аномально высокое значение поглощения кислорода (особенно при анализе выходных вод) объясняется значительным вкладом жизнедеятельности нитрификационных бактерий в общее значение БПК. Для устранения влияния нитрификации используйте ингибитор нитрификации – N-аллилтиомочевину.

Проведение анализа в образцах воды, значение рН в которых отличается от нейтрального, приводит к сильно заниженным результатам. Нейтрализуйте образец при помощи слабого раствора гидроксида натрия или серной кислоты.

Кривая А – Температура пробы находится в оптимальном температурном диапазоне (19-21°С).Кривая В – Проба сильно охлаждена (<15°С), адаптирование температуры занимает очень много времени. Измерения не корректны!Кривая С – Проба перегрета (>21°С). Скачок давления вызван изменением объема в процессе измерения БПК. Измерения не корректны!
Очень важным обстоятельством является предварительное термостатирование образцов. Измерительные головки OxiTop снабжена системой AutoTemp, которая измеряет температуру образца с шагом 1 час. Если через час температура соответствует оптимальной, то измерение БПК включается автоматически. Если же нет, то система ждет еще час и вновь замеряет температуру. Система измеряет температуру образца максимум четыре раза, после чего автоматически активизирует измерение.

Для обеспечения жизнедеятельности бактерий необходимо внести следовые количества в исследуемый образец железа, магния, кальция и фосфора. Как правило, хозяйственные стоки содержат упомянутые элементы. Стоки пищевой промышленности содержат очень большое количество органических веществ; в образцы таких вод следует вносить значительно большие количества упомянутых элементов.Образцы вод, содержащие дезинфицирующие (например хлор) или токсичные вещества, следует подготовить к анализу, удалив эти вещества, т.к. они оказывают губительное воздействие на биокультуру. Для удаления хлора пробу выдерживают 1-2 часа на свету или добавляют тиосульфат натрия.

Для удаления токсичных веществ пробу разбавляют, сводя к минимуму воздействие токсикантов, или же акклиматизируют затравку в данной пробе.Как отмечалось ранее, лучше всего использовать адаптированную затравку. Кроме того, бытовые стоки могут обеспечить затравку практически для любых образцов. Использование специальных капсул с затравкой, являющихся постоянным источником аэробных бактерий и свободных от нитрифицирующих бактерий, идеально подходит для сточных вод.

www.ecoinstrument.com.ua

"Биохимическое потребление кислорода в водах. Методика выполнения измерений

УтвержденЗаместителем РуководителяРосгидрометаДата введения -1 апреля 2006 годаРУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТБИОХИМИЧЕСКОЕ ПОТРЕБЛЕНИЕ КИСЛОРОДА В ВОДАХ.МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ СКЛЯНОЧНЫМ МЕТОДОМРД 52.24.420-2006Предисловие1. Разработан ГУ "Гидрохимический институт".2. Разработчики: А.А. Назарова, канд. хим. наук, Ю.А. Андреев.3. Утвержден и введен в действие заместителем Руководителя Росгидромета.4. Свидетельство об аттестации МВИ выдано метрологической службой ГУ "Гидрохимический институт" 15.06.2005 N 73.24-2005.5. Зарегистрирован ГУ ЦКБ ГМП за номером РД 52.24.420-2006 от .6. Взамен РД 52.24.420-95 "Методические указания. Методика выполнения измерений биохимического потребления кислорода в водах скляночным методом".ВведениеНаходящиеся в воде микроорганизмы в процессе своей жизнедеятельности используют растворенный в воде кислород для биохимического окисления органических соединений, в том числе загрязняющих веществ. Количество кислорода, израсходованное в определенный промежуток времени в процессе биохимического окисления органических веществ, содержащихся в анализируемой воде, называется биохимическим потреблением кислорода (далее - БПК). Этот показатель является некоторой условной мерой загрязнения вод органическими соединениями, в особенности достаточно легко подвергающимися биохимической деградацииСкорость биодеградации органических загрязняющих веществ зависит отмножества факторов. В среднем можно полагать, что при 20 °C за 5 сут.окисляется около 70% соединений, за 10 и 20 сут. - соответственно 90% и99%. Однако для практических целей полное окисление слишком длительно иего, как правило, не используют. При неполном окислении органическихвеществ для сопоставимости величин БПК его определение должно проводиться внекоторых стандартных условиях. В качестве таковых приняты следующие:продолжительность инкубации 5 сут., температура (20 +/- 1) °C, отсутствиедоступа света и воздуха. Потребление кислорода, определенное при этихусловиях, называется пятисуточным биохимическим потреблением кислорода(БПК ). Его находят как разность между содержанием кислорода в5анализируемой пробе воды до и после инкубации.При определении БПК необходимо также соблюдать условия, при которых5количество кислорода в пробе в течение инкубации соответствовало бы егопотреблению. Это зависит от таких факторов, как степень разбавления проб сбольшим биохимическим потреблением кислорода, применение одной и той жеразбавляющей воды и способ обработки пробы воды. Содержание кислорода ванализируемой исходной или разбавленной пробе должно оставаться в течениевсего времени инкубации таким, чтобы были обеспечены хорошие условия дляпротекания аэробных биохимических процессов. Это будет соблюдено, еслианализируемая проба или смесь пробы с разбавляющей водой перед определениембудут содержать равновесную с воздухом концентрацию кислорода (около9 мг/куб. дм при 20 °C), если минимальное потребление кислорода будет неменее 2 мг/куб. дм, а оставшаяся спустя 5 сут. концентрация кислорода - неменее 3 мг/куб. дм.Величина БПК для водных объектов рыбохозяйственного назначения5нормируется (не более 2 мг/куб. дм O ).21. Область применения1.1. Настоящий руководящий документ устанавливает методику выполненияизмерений (далее - методика) БПК в пробах поверхностных вод суши и5очищенных сточных вод скляночным методом при содержании органическихвеществ, эквивалентном потреблению кислорода в диапазоне от 1,0 мг/куб. дмдо 11,0 мг/куб. дм. При значении БПК более 6,0 мг/куб. дм определение5следует проводить при соответствующем разбавлении пробы.1.2. Настоящий руководящий документ предназначен для использования в лабораториях, осуществляющих анализ поверхностных вод суши и очищенных сточных вод.2. Нормативные ссылкиВ настоящем руководящем документе использованы ссылки на следующие нормативные документы:ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоныГОСТ 12.1.007-76 ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасностиГОСТ 17.1.5.04-81. Охрана природы. Гидросфера. Приборы и устройства для отбора, первичной обработки и хранения проб природных вод. Общие технические условияГОСТ 17.1.5.05-85. Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков.ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практикеГОСТ Р 51592-2000. Вода. Общие требования к отбору пробМИ 2881-2004. Рекомендация. ГСИ. Методики количественного химического анализа. Процедуры проверки приемлемости результатов анализа.Ссылки на остальные нормативные документы приведены в разделе 4.3. Приписанные характеристики погрешности измерений3.1. При соблюдении всех регламентируемых методикой условий проведения измерений характеристики погрешности результата измерения с вероятностью 0,95 не должны превышать значений, приведенных в таблице 1.Таблица 1ДИАПАЗОН ИЗМЕРЕНИЙ, ЗНАЧЕНИЯ ХАРАКТЕРИСТИК ПОГРЕШНОСТИИ ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ--------------T---------------------T---------------------T---------------¬¦ Диапазон ¦ Показатель ¦ Показатель ¦ Показатель ¦¦ измеряемых ¦ повторяемости ¦ воспроизводимости ¦ точности ¦¦ величин БПК ¦(среднеквадратическое¦(среднеквадратическое¦ (границы ¦¦ 5¦ отклонение ¦ отклонение ¦ погрешности ¦¦Х, мг/куб. дм¦ повторяемости) ¦ воспроизводимости) ¦при вероятност覦 ¦ сигма , ¦ сигма , ¦ P = 0,95) ¦¦ ¦ r ¦ R ¦ +/- ДЕЛЬТА, ¦¦ ¦ мг/куб. дм ¦ мг/куб. дм ¦ мг/куб. дм ¦+-------------+---------------------+---------------------+---------------+¦От 1,0 до ¦0,5 + 0,021 Х ¦0,2 + 0,03 Х ¦0,3 + 0,06 Х ¦¦11,0 включ. ¦ ¦ ¦ ¦L-------------+---------------------+---------------------+----------------При выполнении измерений в пробах с величиной БПК свыше511,0 мг/куб. дм после соответствующего разбавления погрешность измерения непревышает величины ДЕЛЬТА x эта, где ДЕЛЬТА - погрешность измерения БПК в5разбавленной пробе; эта - степень разбавления.Предел обнаружения БПК скляночным методом равен 0,5 мг/куб. дм.53.2. Значения показателя точности методики используют при:- оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;- оценке деятельности лабораторий на качество проведения измерений;- оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики в конкретной лаборатории.4. Средства измерений, вспомогательные устройства,реактивы, материалы4.1. Средства измерений, вспомогательные устройстваПри выполнении измерений применяют следующие средства измерений и другие технические средства:4.1.1. Весы лабораторные высокого (II) класса точности по ГОСТ 24104-2001.4.1.2. Весы лабораторные обычного (IV) класса точности по ГОСТ 29329-92 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 500 г.4.1.3. Государственный стандартный образец химического и биологического потребления кислорода в воде, ГСО 1057-99.4.1.4. Колбы мерные 2 класса точности исполнения 2, 2а по ГОСТ 1770-74 вместимостью:100 куб. см - 1 шт.500 куб. см - 2 шт.4.1.5. Пипетки градуированные 2 класса точности исполнения 1, 2 по ГОСТ 29227-91 вместимостью:1 куб. см - 5 шт.2 куб. см - 2 шт.5 куб. см - 1 шт.4.1.6. Пипетки с одной отметкой 2 класса точности исполнения 1, 2 по ГОСТ 29169-91 вместимостью:5 куб. см - 1 шт.10 куб. см - 2 шт.50 куб. см - 2 шт.4.1.7. Бюретки 2 класса точности исполнения 1, 2 по ГОСТ 29251-91 вместимостью:10 куб. см - 1 шт.25 куб. см - 1 шт.4.1.8. Цилиндры мерные, исполнения 1, 3 по ГОСТ 1770-74 вместимостью:10 куб. см - 1 шт.50 куб. см - 1 шт.100 куб. см - 1 шт.250 куб. см - 1 шт.500 куб. см - 1 шт.1000 куб. см - 1 шт.4.1.9. Колбы конические исполнения 1, 2 по ГОСТ 25336-82 вместимостью:250 куб. см - 3 шт.4.1.10. Колбы конические или плоскодонные КН или П, исполнения 1, 2, ТС по ГОСТ 25336-82 вместимостью 1 - 2 куб. дм - 2 шт.4.1.11. Стаканы химические, тип B, исполнения 1, ТХС по ГОСТ 25336-82 вместимостью:50 куб. см - 1 шт.100 куб. см - 1 шт.250 куб. см - 1 шт.600 куб. см - 1 шт.1000 куб. см - 1 шт.4.1.12. Склянки с притертыми пробками (кислородные) для проб воды вместимостью 100 - 250 куб. см (или склянки БПК).4.1.13. Элемент ЭП1 (трубка хлоркальциевая) по ГОСТ 25336-82 - 1 шт.4.1.14. Стаканчики для взвешивания (бюксы) СВ-19/9 по ГОСТ 25336-82 - 2 шт.4.1.15. Воронка лабораторная по ГОСТ 25336-82 диаметром 75 мм - 1 шт.4.1.16. Колба с тубусом (Бунзена) исполнения 1, 2 по ГОСТ 25336-82 вместимостью 0,25 - 0,5 куб. дм - 1 шт.4.1.17. Воронка Бюхнера 1 или 2 по ГОСТ 9147-80.4.1.18. Термостат для проб, поддерживающий температуру (20 +/- 1) °C.4.1.19. Насос вакуумный любого типа.4.1 20. Палочка стеклянная.4.1.21. Флаконы с пробками стеклянные для хранения реактивов вместимостью 100 куб. см, 500 куб. см.4.1.22. Посуда стеклянная и полиэтиленовая для хранения проб и реактивов вместимостью 0,1; 0,25 и 1 куб. дм.4.1.23. Шпатель (стеклянная лопатка).4.1.24. Кюветы фотографические или кристаллизатор.4.1.25. Отрезок гибкой пластиковой трубки длиной 50 - 70 см (сифон).4.1.26. Микрокомпрессор аквариумный.4.1.27. Холодильник бытовой.4.1.28. Шкаф сушильный общелабораторного назначения.4.1.29. Электроплитка по ГОСТ 14919-83.Допускается использование других типов средств измерений, вспомогательных устройств, в том числе импортных, с характеристиками не хуже, чем у приведенных в 4.1.4.2. Реактивы и материалыПри выполнении измерений применяют следующие реактивы и материалы:4.2.1. Марганец (II) хлористый 4-водный (хлорид марганца) по ГОСТ 612-75, ч.д.а. или марганец (II) сернокислый 5-водный (сульфат марганца) по ГОСТ 435-77, ч.д.а. (допустимо ч.).4.2.2. Калий йодистый (йодид калия) по ГОСТ 4232-74, ч.д.а. или натрий йодистый 2-водный (йодид натрия) по ГОСТ 8422-76, ч.д.а.4.2.3. Калий двухромовокислый (дихромат калия) по ГОСТ 4220-75, х.ч. или калий двухромовокислый, стандарт-титр с молярной концентрацией количества вещества эквивалента (КВЭ) 0,1 моль/куб. дм по ТУ 6-09-2540-72.4.2.4. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86, ч.д.а. или натрий серноватистокислый (тиосульфат), стандарт-титр с молярной концентрацией КВЭ 0,1 моль/куб. дм по ТУ 6-09-2540-72.4.2.5. Натрия гидроокись (гидроксид натрия) по ГОСТ 4328-77, ч.д.а. или калия гидроокись (гидроксид калия) по ГОСТ 24363-80, ч.д.а.4.2.6. Натрий углекислый безводный (карбонат натрия) по ГОСТ 83-79, ч.д.а.4.2.7. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч.д.а. или кислота серная по ГОСТ 4204-77, ч.д.а.4.2.8. Аммоний хлористый (хлорид аммония) по ГОСТ 3773-72, ч.д.а.4.2.9. Железо (III), хлорид (хлорид железа) 6-водный гексагидрат по ГОСТ 4147-74, ч.д.а.4.2.10. Калий фосфорнокислый однозамещенный (дигидрофосфат калия) по ГОСТ 4198-75, ч.д.а.4.2.11. Калий фосфорнокислый двузамещенный (гидрофосфат калия) 3-водный по ГОСТ 2493-75, ч.д.а.4.2.12. Натрий фосфорнокислый двузамещенный (гидрофосфат натрия) по ГОСТ 11773-76 или натрий фосфорнокислый двузамещенный (гидрофосфат натрия), 12-водный по ГОСТ 4172-76, ч.д.а.4.2.13. Хлорид кальция, гексагидрат по ТУ 6-09-4578-81, ч.д.а.4.2.14. Магний сернокислый (сульфат магния) 7-водный по ГОСТ 4523-77, ч.д.а.4.2.15. Хлороформ по ГОСТ 20015-88, очищенный.4.2.16. Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, ч.д.а.4.2.17. Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.4.2.18. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, свежепрокипяченная и охлажденная в закрытой склянке до комнатной температуры.4.2.19. Универсальная индикаторная бумага по ТУ 6-09-1181-77.4.2.20. Фильтры обеззоленные "белая лента" и "синяя лента" по ТУ 6-09-1678-86.Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных, с квалификацией не ниже указанной в 4.2.5. Метод измеренийОпределение основано на измерении массовой концентрации растворенного кислорода скляночным методом путем йодометрического титрования в первоначальной или разбавленной пробе воды до и после ее инкубации в течение 5 сут. при стандартных условиях (20 °C, отсутствие доступа воздуха и света).6. Требования безопасности, охраны окружающей среды6.1. При выполнении измерений БПК в пробах поверхностных вод суши и5очищенных сточных вод соблюдают требования безопасности, установленные внациональных стандартах и соответствующих нормативных документах.6.2. По степени воздействия на организм вредные вещества, используемые при выполнении измерений, относятся ко 2, 3 классам опасности по ГОСТ 12.1.007-76.6.3. Содержание используемых вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.005-88.6.4. Дополнительных требований по экологической безопасности не предъявляется.7. Требования к квалификации операторовК выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица со средним профессиональным образованием или без профессионального образования, но имеющие стаж работы

Росстрахнадзора 'Единый государственный реестр субъектов страхового дела по состоянию на 01.04.2006'  »

www.lawmix.ru

Определение БПК стандартным методом разбавления

Количество кислорода, израсходованное в определенный промежуток времени на аэробное биохимическое разложение органических веществ, содержащихся в исследуемой воде, называется биохимическим потреблением кислорода (БПК). Ниже описываются следующие методы: определение БПК стандартным методом разбавления; определение «полного» БПК сточных вод; определение БПК речных вод методом продувания кислорода.[ ...]

Первый метод служит для арбитражного анализа поверхностных и сточных вод. Второй метод предназначен для исследования различных производственных сточных вод, которые трудно поддаются биохимическому окислению. Третий метод предназначен для анализа сильно загрязненных вод с низкой концентрацией кислорода.[ ...]

Пробы для определения БПК нельзя консервировать.[ ...]

Биохимическое потребление кислорода определяют в пробах, отстоенных или фильтрованных. ★ Природные воды можно отстаивать в течение 0,5 ч. Сточные воды приходится отстаивать 2 ч и, если прозрачность при этом не достигается, фильтровать. ★ Всегда следует указывать в сводке результатов анализа принятый способ предварительной обработки воды.[ ...]

Результаты определения биохимического поглощения кислорода выражают в миллиграммах кислорода на 1 л воды.[ ...]

Определение проводится в первоначальной или соответственно разбавленной пробе по разности между содержанием кислорода до и после инкубации при стандартных условиях. Стандартной была признана продолжительность инкубации, равная 5 суткам, при 20° С, без доступа воздуха и света. Потребление кислорода, определяемое при этих условиях, называется пятйсуточным биохимическим потреблением кислорода — БПК5.[ ...]

Кроме этих главных условий, определяющих основной характер биохимического потребления кислорода, ход определения ограничен рядом правил, соблюдение которых необходимо для получения сравнимых результатов. В первую очередь следует строго соблюдать условия, при которых во время определения количество присутствующего кислорода соответствовало бы его потреблению. Это соответствие зависит от степени разбавления проб с большим биохимическим потреблением кислорода, от применения одной и той же разбавляющей воды и одного и того же способа обработки воды перед анализом.[ ...]

При анализе проб, обрабатываемых без разбавления, ограниче» ние минимального потребления кислорода 2 мг(л неприемлемо, так как пробы с БПК ниже 2 мг/л будут иметь и более низкое потребление. Второе условие, касающееся остаточной концентрации кислорода после пяти дней инкубации (не менее 3 мг/л), должно быть соблюдено.[ ...]

Для разбавления пробы применяется искусственно приготовленная разбавляющая вода, которая содержит неорганические питательные вещества в количестве, достаточном для «ормального протекания аэробных биохимических процессов. Только в особых случаях применяется разбавляющая вода с добавкой к ней хозяйственнобытовой или речной воды. Добавку выбирают с учетом характера анализируемой пробы и цели определения. При анализе вод, состав которых подобен составу бытовых сточных, вод или близок к нему, для добавки применяют хозяйственно-бытовую сточную воду. При анализе сточных вод, спускаемых в реки, берут для добавки речную воду. В некоторых случаях целесообразно применять речную воду, взятую на несколько сот метров ниже спуска анализируемой сточной воды, так как она содержит адаптированные микроорганизмы, разлагающие содержащиеся в исследуемой сточной воде вещества.[ ...]

Кроме определения пятисуточного биохимического потребления кислорода, которое рекомендуется в качестве стандартного метода, можно определять БПК за любое число дней, изменив соответственно инкубационный период, например БПК3 или БПК20 В ряде случаев полезно вычерчивать кривую, отражающую ход изменения БПК во времени.[ ...]

Вернуться к оглавлению

ru-ecology.info

2. Определение хпк

Определение бихроматной окисляемости (химического потребления кислорода или ХПК) в пробах сточных вод фотометрическим методом производится согласно методике [6]. Метод измерения основан на обработке пробы воды серной кислотой и бихроматом калия при температуре 150° С.

Перед отбором пробы воду тщательно перемешивают. Одновременно анализируют не менее двух аликвот пробы воды (параллельные пробы).

Аликвоты, объемом 2 мл, помещают в стеклянные виалы, заполненные реагентом, приготовленным в зависимости от ожидаемого значения ХПК пробы (в диапазоне от 5 до 80 мгО/л или от 80 до 800 мгО/л). Виалы плотно закрывают завинчивающимися крышками и перемешивают растворы. Помещают виалы в термореактор «Термион», предварительно нагретый до температуры 150°С, и выдерживают в течение двух часов. Осторожно вынимают съемную часть штатива термореактора вместе со всеми виалами и охлаждают в вытяжном шкафу. Через 20 минут содержимое виал перемешивают и охлаждают до комнатной температуры.

Перед измерением наружные поверхности стеклянных виал протирают сухой салфеткой. Виалу с исследуемым раствором помещают в кюветное отделение анализатора «Флюорат-02-3М». Определяют значение ХПК в режиме измерение. Измерение оптической плотности раствора проводят в диапазоне длин волн от 340 до 380 нм в зависимости от ожидаемых значений ХПК. Полученные значения результатов измерений заносят в лабораторный журнал. Результаты измерений представляют в виде:

Х ± U, мгО/л

где Х – среднее арифметическое значение концентрации ХПК, мгО/л;

U – расширенная неопределенность измерений с коэффициентом охвата k=2 дляn=2 параллельных определений, мгО/л.

U= 0,01·Uотн·

где Uотн – значение расширенной относительной неопределенности при коэффициенте охватаk=2 (приложение Б).

Результат анализа округляют с точностью:

при полученном значении ХПК

от 1,0 до 10,0 мгО/л – до 0,1 мгО/л;

от 10 до 100 мгО/л – до 1 мгО/л;

от 100 до 1000 мгО/л – до 10 мгО/л.

При получении двух результатов измерений (Х1, Х2) осуществляют проверку приемлемости результатов в соответствии с требованиями [5].

Результат измерений считают приемлемым при выполнении условия:

где Хmax- больший результат параллельного определения, мгО/л;

Хmin- меньший результат параллельного определения, мгО/л;

Х – среднее арифметическое результатов параллельных определений, мгО/л;

r– значение предела повторяемости (приложение Б).

3. Определение концентрации бпк5

Метод определения БПК основан на способности микроорганизмов потреблять растворенный кислород при биохимическом окислении органических и неорганических веществ в воде.

Биохимическое потребление кислорода определяют количеством кислорода, которое потребуется для окисления находящихся в воде углеродсодержащих органических веществ в аэробных условиях в результате биохимических процессов.

При определении биохимического потребления кислорода (БПК) в пробах сточных вод скляночным методом согласно методике [7], значение БПК устанавливается по разности содержания растворенного кислорода в обогащенной растворенным кислородом и зараженной аэробными микроорганизмами пробе воды до и после инкубации.

Определение биохимического потребления кислорода (БПК) манометрическим методом согласно методике [8] основано на измерении разности давления в замкнутой БПК системе, состоящей из бутыли для инкубации с зараженной аэробными микроорганизмами пробой и БПК-сенсора, до и после инкубации.

studfiles.net


.