ГОСТ 31859-2012 Вода. Метод определения химического потребления кислорода. Определение хпк

ГОСТ 31859-2012 Вода. Метод определения химического потребления кислорода

Текст ГОСТ 31859-2012 Вода. Метод определения химического потребления кислорода

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

Метод определения химического потребления

кислорода (ISO 15705:2002, NEQ)

Издание официальное

Москва

Стенда ртинформ 2014

Предисловие

Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0—92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2—2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения. обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Обществом с ограниченной ответственностью «Протектор» совместно с группой компаний «Люмэкс»

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Техническим комитетом по стандартизации ТК 343 «Качество воды»)

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 15 ноября 2012 г. N9 42)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Сокращенное наименование национального органа
Армения	AM	Агентство «Армстаидарт»
Казахстан	К 2	Госстандарт Республики Казахстан
Беларусь	BY	Госстандарт Республики Беларусь
Киргизия	KG	Кыргыэстандврт
Молдова	MD	Молдова-стандарт
Россия	RU	Росстандарг
Узбекистан	U Z	Узстандарт

4 Настоящий стандарт соответствует международному стандарту ISO 15705:2002 Water quality — Determination of the chemical oxygen demand index (ST-COD) — Small-scale sealed-tube method (Качество воды. Определение индекса химического потребления кислорода. Маломасштабный метод герметичных пробирок).

Степень соответствия — неэквивалентная (NEQ).

Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 52708—2007 «Вода. Метод определения химического потребления кислорода»

5 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012 г. № 1618-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31859—2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2014 г.

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется е ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — е ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано е ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также е информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии е сети Интернет

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Содержание

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ВОДА

Метод определения химического потребления кислорода Water. Method (or determination of chemical oxygen demand

Дата введения — 2014—01—01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения химического потребления кислорода (далее — ХПК) в воде с использованием фотометрии. Метод распространяется на все типы воды (питьевые. природные, сточные) в диапазоне значений ХПКот 10 до 800 мгО/дм3. Метод может быть использован для анализа проб воды с более высокими значениями ХПК при условии их разбавления, но не более чем в 100 раз.

К мешающим факторам при проведении определения относят наличие в пробе воды хлоридов при их содержании свыше 1000 мг/дм3 и марганца (II) при его содержании свыше 50 мгУдм3. Мешающие факторы устраняют разбавлением пробы воды.

2 Нормативные ссылки

8 настоящем стандарте ислользоеаны нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 17.1.5.05—85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских аод, льда и атмосферных осадков

ГОСТ 177G—74 (ИС0 1042—83. ИСО4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры. мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4204—77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4220—75 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия ГОСТ ИСО 5725-6—2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике*

Г ОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Т ехнические условия ГОСТ 12026—76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ ИСО/МЭК17025—2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

Г ОСТ 24104—2001 Весы лабораторные. Общие технические требования * *

ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29169—91 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6—2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике*.

’* 8 Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228—2008 «Весы неавтоматического действий. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания*.

Издание официальное

ГОСТ 29227—91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 30813—2002 Вода и водоподготовка. Термины и определения ГОСТ 31861—2012 Вода. Общие требования к отбору проб ГОСТ 31862—2012 Вода литьевая. Отбору проб

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить дейстаие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты » за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, а котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 30813 и следующий термин с соответствующим определением:

3.1

химическое потребление кислорода: ХПК: Количество кислорода, потребляемое при химическом окислении содержащихся в воде органических и неорганических веществ под действием различных окислителей.

[ГОСТ 27065-86. статья 29)

4 Сущность метода

Сущность метода заключается в обработке пробы воды серной кислотой и бихроматом калия при заданной температуре в присутствии сульфата серебра — катализатора окисления, и сульфата ртути (II). используемого для снижения влияния хлоридов, и определении значений ХПК в заданном диапазоне концентоаций путем измерения оптической плотности исследуемого раствора при заданном значении длины волны с использованием градуировочной зависимости оптической плотности раствора от значения ХПК.

Значения ХПК в диапазоне от 10 до 160 мгО/дм3 включительно определяют путем измерения оптической плотности раствора при длине волны (440 ± 20) нм.

Значения ХПК в диапазоне от 80 до 800 мгО/дм3 включительно определяют путем измерения оптической плотности раствора при длине волны (600 ± 20) нм.

Значения ХПК в диапазоне от 80 до 160 мгО/дм3 включительно допускается определять как при длине волны (440 ± 20) нм. так и при длине волны (600 ± 20) нм.

Требования безопасности при проведении измерений приведены в приложении А.

5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы

Фотометр, спектрофотометр или фотометрический анализатор (далее — анализатор), снабженный адаптером для измерений оптической плотности воды и водных растворов, непосредственно находящихся в реакционных сосудах, в диапазоне длин волн от 400 до 700 нм.

Реакционные сосуды из термостойкого стекла (пробирки с завинчивающимися крышками вмести* мостью от 10 до 15 см3), предназначенные для обработки проб воды и измерений оптической плотности воды и водных растворов.

Нагревательный блок (термореактор), предназначенный для нагревания реакционных сосудов, обеспечивающий поддержание температуры содержимого реакционных сосудов (150 ± 5) вС.

Перемешивающее устройство, например магнитная мешалка, эксикатор или ультразвуковая ванна.

8есы лабораторные по ГОСТ 24104 высокого или специального класса точности с ценой деления (дискретностью отсчета) 0.1 мг и наибольшим пределом взвешивания 220 г.

Колбы мерные поГОСТ 1770 2-го класса точности вместимостью 25.50.1000 см3.

Цилиндры мерные ло ГОСТ 1770 2-го класса точности.

Стаканы химические термостойкие ло Г ОСТ 25336 вместимостью 1000 см3.

Пипетки градуированные 2-го класса точности ло ГОСТ 29227 или пипетки с одной отметкой 2-го класса точности по ГОСТ 29169. или дозаторы пипеточные с допускаемой предельной погрешностью дозирования *5 %.

Государствеиный (межгосударственный) стандартный образец (ГСО) бихроматной окисляемосги с погрешностью аттестованного значения не более ±2%.

Вода дистиллированная ло ГОСТ 6709.

Кислота серная ло ГОСТ 4204. х. ч.

Сульфат ртути (II). х. ч. или ч. д. а.

Сульфат серебра, к. ч. или ч. д. а.

Калий двухромовокислый (бихромат калия) поГОСТ 4220. х. ч. или стандарт-титр (фиксанал).

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

6 Отбор проб

пробы воды отбирают ло ГОСТ 31861, ГОСТ 31862. ГОСТ 17.1.5.05.

Для отбора, транспортирования и хранения проб воды используют емкости из стекла или полимерных материалов с навинчивающейся или пришлифованной пробкой. Емкости из полимерных материалов используют только для хранения замороженных проб воды при температуре минус 20 вС. Объем отбираемой пробы воды — не менее 100 см3.

Отбор проб проводят в день выполнения анализа. Если пробы воды хранят до проведения анализа. то их подкисляют до pH меньше 2 разбавленной серной кислотой (см. 7.3.3). добавляя 10 см3 кислоты в расчете на 1000 см3 пробы. При этом пробы воды хранят при температуре от 2 вС до8 °С не более 5 сут е защищенном от света месте.

Срок хранения замороженных до минус 20 °С проб воды — не более 1 мес.

Если проба содержит осадок, видимый невооруженным глазом, взвесь или не растворенные органические вещества, например жиры, то перед отбором аликвотной порции пробы воды для обеспечения однородности, пробу интенсивно перемешивают, используя любое перемешивающее устройство (например, магнитную мешалку, экстрактор или ультразвуковую ванну).

7 Порядок подготовки к проведению измерений

7.1 Подготовку анализатора к работе проводят в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации.

7.2 Подготовка реакционных сосудов

Из новой партии реакционных сосудов отбирают методом случайной выборки от 5 % до 10 % всего количества реакционных сосудов, но не менее трех штук. В каждый сосуд помещают по 5 см3 дистиллированной воды. Реакционный сосуд закрывают крышкой и проверяют на отсутствие видимых невооруженным глазом пузырьков воздуха в дистиллированной воде. При наличии пузырьков их удаляют легким постукиванием по стенке реакционного сосуда. Измеряют оптическую плотность дистиллированной воды в реакционном сосуде при длине волны 440 или 600 нм в зависимости от предполагаемого диапазона измерения значений ХПК (см. раздел 4).

Если измеренные значения оптической плотности дистиллированной воды в каждом реакционном сосуде отличаются не более чем на 0,01 единицы оптической плотности, то всю партию реакционных сосудов используют для проведения измерений ХПК.

Есл и измерен ны е значения оптической плотности дистиллированной воды в реакционных сосудах отличаются более чем на 0.01 единицы оптической плотности, то проводят сплошной контроль всей партии реакционных сосудов, отбирая для проведения измерений ХПК те из них. которые по значению оптической плотности отличаются друг от друга не более чем на 0.01 единицы оптической плотности.

Последующие проверки пригодности реакционных сосудов для измерений проводят с периодичностью не реже одного раза в месяц аналогично проверке новой партии реакционных сосудов.

7.3 Приготовление вспомогательных растворов

7.3.1 Раствор бихромата калия для измерения значений ХПК в диапазоне от 10 до 160 мгО/дм3

Бихромат калия высушивают при (105 ± 5) °С а течение 2 ч. Навеску 4,90 г высушенного бихромата калия растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и доводят объем раствора в колбе дистиллированной водой до метки. Молярная концентрация эквивалента бихромата калия составляет 0.1 моль/дм3.

Допускается готовить раствор бихромата калия из стандарт-титра по прилагаемой к нему инструкции.

Срок хранения раствора — не более 6 мес.

7.3.2 Раствор бихромата калия для измерения значений ХПК в диапазоне от 80 до 800 мг О/дм3

Бихромат калия высушивают при (105 ± 5) °С в течение 2 ч. Навеску 24.52 г высушенного бихромата калия, растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и доводят объем раствора в колбе дистиллированной водой до метки. Молярная концентрация эквивалента бихромата калия составляет 0.5 моль/дм3.

Допускается готовить раствор бихромата калия из стандарт-титра по прилагаемой к нему инструкции.

Срок хранения раствора — не более 6 мес.

7.3.3 Раствор серной кислоты молярной концентрации 4 моль/дм3

В стеклянный стакан вместимостью 1000 см3 помещают около 700 см3 дистиллированной воды, осторожно добавляют при перемешивании 220 см3 концентрированной серной кислоты, охлаждают и доводят объем раствора в стакане дистиллированной водой до метки.

Срок хранения раствора — не более 12 мес.

7.3.4 Раствор серной кислоты молярной концентрации 1,8 моль/дм3

В стеклянный стакан вместимостью 1000 см3 помещают 180 см3 дистиллированной воды, осторожно добавляют при перемешивании 20 см3 концентрированной серной кислоты.

Срок хранения раствора — не более 12 мес.

7.3.5 Раствор сульфата ртути (II) в серной кислоте

Растворяют в стеклянной емкости 50 г сульфата ртути (II) в 200 см3 раствора серной кислоты (см. 7.3.4). Срок хранения раствора в стеклянной емкости — не более 12 мес.

7.3.6 Раствор сульфата серебра в серной кислоте

Растворяют в стеклянной емкости 3.25 г сульфата серебра в 250 см3 концентрированной серной кислоты. Раствор перемешивают и оставляют в защищенном от света месте на 12 ч при комнатной температуре. Затем раствор вновь интенсивно перемешивают до полного растворения сульфата серебра.

Раствор хранят в емкости из темного стекла в условиях, исключающих воздействие прямых солнечных лучей, не более 12 мес.

7.3.7 Реагент для заполнения реакционных сосудов при измерении значений ХПК в диапазоне от 10 до 160 мгО/дм3

Перед началом работы в реакционный сосуд пипеткой или дозатором вносят 0.5 см3 раствора бихромата калия (см. 7.3.1). осторожно добавляют 2.5 см3 раствора сульфата серебра (см. 7.3.6), затем 0.2 см3 раствора сульфата ртути (II) (см. 7.3.5). Допускается добавлять 0.05 г сухой соли сульфата ртути (II) вместо раствора сульфата ртути (II). Смесь осторожно перемешивают вращательными движениями или с использованием любого перемешивающего устройства, затем закрывают сосуд крышкой. Реакционные сосуды, заполненные реагентом, хранят в светонепроницаемой таре в защищенном от света месте при температуре от 2 *С до 8 ‘С.-

Срок хранения заполненного реагентом реакционного сосуда — не более 12 мес. Содержимое реакционного сосуда перед применением перемешивают.

7.3.8 Реагент для заполнения реакционных сосудов при измерении значений ХПК в диапазоне от 80 до 800 мгО/дм3

Реагент готовят по 7.3.7, используя раствор бихромата калия (см. 7.3.2).

Условия и срок хранения заполненного реагентом реакционного сосуда по 7.3.7. Содержимое реакционного сосуда перед применением перемешивают.

7.3.9 При использовании реагентов (см. 7.3.7 и 7.3.8) допускается увеличивать объемы растворов бихромата калия и сульфата серебра в 2 раза при одновременном увеличении объема аликвотной порции пробы воды до 4 см3 (см. 8.1) при условии, что после введения пробы воды свободное пространство в реакционном сосуде над жидкостью составляет не менее 10 %—15 % высоты сосуда.

7.4 Приготовление градуировочных растворов

7.4.1 Приготовление основного раствора со значением ХПК1000 мгО/дм3

Основной раствор для измерения ХПК готовят из Г СО бихроматной окисляв мости в соответствии с инструкцией по применению. Например при использовании ГСО бихроматной окисляемости с аттестованным значением ХПК 10000 мгО/дм3. в мерную колбу вместимостью 50 см3 вносят мерной пипеткой 5 см3 ГСО бихроматной окисляемости и доводят объем в колбе дистиллированной водой до метки. Раствор стабилен в течение 1 мес при хранении в колбе с притертой пробкой при температуре от 2 °С до 8 °С.

7.4.2 Приготовление градуировочных растворов для диапазона значений ХПК от 10 до 160 мгО/дм3

8 мерные колбы вместимостью 50 см3 мерными пипетками вносят 0.5; 1.0: 2.0: 3.5: 5.0; 8.0 см3 основного раствора (см. 7.4.1) и доводят объемы в колбах дистиллированной водой до метки. Значения ХПК приготовленных растворов составляют соответственно 10; 20:40; 70:100; 160 мгО/дм3. Растворы используют вдень приготовления.

7.4.3 Приготовление градуировочных растворов для диапазона значений ХПК от 80 до 800 мгО/дм3

6 мерные колбы вместимостью 25 см3 мерными пипетками вносят 2:5; 10; 20см3 основного раствора (см. 7.4.1) и доводят объемы в колбах дистиллированной водой до метки. Значения ХПК приготовленных растворов составляют соответственно 80:200; 400; 800 мгО/дм3.

Растворы используют в день приготовления.

7.5 Градуировка анализатора

Градуировку анализатора проводят в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации с использованием градуировочных растворов (см. 7.4.2 и 7.4.3)в зависимости от диапазона измеряемых значений ХПК. В качестве нулевой пробы используют дистиллированную воду. Градуировочные растворы и нулевую пробу воды подготавливают к измерениям аналогично анализируемым пробам (см. 8.5—8.7), измеряют значения оптической плотности растворов в реакционных сосудах при длинах волн (см. раздел 4) и устанавливают градуировочную зависимость оптической плотности растворов от значения ХПК (градуировочная характеристика), используя программное обеспечение к анализатору и/или программное обеспечение, предназначенное для обработки градуировочных зависимостей. Гра-дуироеочную характеристику признают стабильной, если абсолютное значение коэффициента корреляции, установленное программным обеспечением, не менее 0.98. Если коэффициент корреляции менее 0.98. градуировку анализатора повторяют.

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят не реже одного раза в три месяца в соответствии с периодичностью, установленной в Руководстве по качеству лаборатории, с использованием не менее двух заново приготовленных градуировочных растворов с различными значениями ХПК (см. 7.4.2 и 7.4.3). Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят также при смене партии реагента.

8 Порядок проведения измерений

8.1 Одновременно анализируют не менее двух аликвотных порций пробы воды (параллельные пробы). Объем отбираемой аликвотной порции пробы воды — 2 см3. Допускается увеличение объема пробы воды до 4 см3 при соблюдении условий, указанных в 7.3.9.

8.2 Заполняют реакционные сосуды реагентом (см. 7.3.7 или 7.3.8).

Если предполагаемое значение ХПК находится в диапазоне от 80 до 160 мгО/дм3, то допускается использовать реагент как по 7.3.7, так и по 7.3.8.

8.3 Проводят визуальный осмотр реакционных сосудов и их содержимого. При обнаружении в сосуде трещин, повреждений любого типа или признаков зеленой окраски раствора, реакционный сосуд не используют.

8.4 Включают нагревательный блок, нагревают его до 150 вС и выдерживают при этой температуре не менее 10 мин.

8.5 Снимают крышку с реакционного сосуда и сразу же вносят в него дозатором или мерной пипеткой пробу воды, при необходимости предварительно тщательно перемешанной (см. раздел 6).

Примечание — Рекомендуется отбирать аликвотную порцию пробы воды, содержащей взвешенные вещества, после перемешивания, градуированной пипеткой вместимостью 5см3 с расширенным носиком или дозатором.

8.6 На реакционный сосуд плотно навинчивают крышку и перемешивают его содержимое, осторожно переворачивая несколько раз. Вытирают внешнюю поверхность реакционного сосуда фильтровальной бумагой. Помещают реакционный сосуд в нагревательный блок и выдерживают в течение (120 ± 10)мин.

8.7 Осторожно, например специальными захватами, вынимают реакционные сосуды из нагревательного блока и охлаждают при комнатной температуре до температуры не выше 60 еС. Перемешивают содержимое, переворачивая реакционные сосуды. Затем охлаждают реакционные сосуды до комнатной температуры. Реакционные сосуды, в которых произошло визуально заметное уменьшение объема содержимого, для измерений не используют. Анализ пробы воды в этом случае повторяют (см. 8.1 —8.6).

8.8 Если раствор после охлаждения прозрачен, то измеряют оптическую плотность пробы воды при рабочей /шине волны 440 нм, используя реагент (см. 7.3.7). или при 600 нм. используя реагент (см. 7.3.8).

Если раствор мутный, то ему дают отстояться, затем измеряют его оптическую плотность как описано выше. Если после отстаивания раствор остается мутным, то анализ пробы воды повторяют, предварительно разбавив ее дистиллированной водой.

9 Правила обработки результатов измерений

9.1 По значению оптической плотности раствора, измеренному по 8.8. для каждой аликвотной порции пробы воды (см. 8.1), используя градуировочную зависимость (см. 7.5), определяют значение ХПК.

Если значение ХПК выходит за пределы диапазона построения градуировочной зависимости, то испытания по разделу 8 повторяют либо разбавив пробу дистиллированной водой, либо используя реагент для работы с другим диапазоном значений ХПК.

Если проба воды подвергалась в процессе измерений разбавлению, то полученное значение ХПК умножают на коэффициент разбавления пробы воды К0. который вычисляют по формуле

где V — объем пробы воды после разбавления, см3:

V/J — объем аликвотной порции пробы воды до разбавления (см. 8.1). см3.

9.2 За результат измерения принимают среднеарифметическое значение не менее двух параллельных определений ХПК пробы воды X. мгО/дм3 (см. 9.1). при выполнении условия

(2)

гдеХЛ1ах — максимальное значение ХПК из двух параллельных определений (см. 9.1), мгО/дм3:

Xmtn — минимальное значение ХПК из двух параллельных определений (см. 9.1). мгО/дм3: г — относительное значение предела повторяемости по таблице 1. %.

9.3 При невыполнении условия (2) методы проверки приемлемости результатов параллельных определений и установления окончательного результата измерений осуществляют в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.2).

10 Метрологические характеристики

Метод обеспечивает получение результатов измерения с метрологическими характеристиками, не превышающими значений, приведенных в таблице 1 при доверительной вероятности Р - 0.95.

Таблице 1

Диапазон измеряемых значений ХПК, мгО/дм3	Предел повторяемости (отиосительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений при Р -0.95) г. Ч	Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между деумя результатами определений, полученными а условная воспроизводимости при Р - 0.95) R. %	Показатель точности (границы* допускаемой относительной погрешности при еероагности Р • 0,95) х А.%
От 10 ДО 50 включ. Се. 50 я 200 • * 200	2S 17 14	36 28 19	30 20 15
* Установленные численные значения границ допускаемой относительной погрешности соответствуют чис-
ленным значениям расширенной неопределенности к « 2.		(в относительных единицах) при коэффициенте охвата

11 Правила оформления результатов измерений

Результаты измерений регистрируют в протоколе испытаний согласно ГОСТ ИСО/МЭК 17025. Результат измерения представляют в виде

Х± д. мгО/дм3. (3)

где X — значение ХЛК. определяемое по 9.2 или 9.3. мгО/дм3:

л— границы абсолютной погрешности измерений значения ХПК, мгО/дм3 .при доверительной вероятности Р - 0,95.

Значения д вычисляют по формуле

Д=0.01Х* (4)

где 8 — границы допускаемой относительной погрешности результатов измерения значения ХПК при доверительной вероятности Р = 0.95 по таблице 1. %.

Допускается результат измерения представлять в виде Х± ^e6, мгО/дм3. при доверительной вероятности Р = 0.95, при условии \аб < Л где д„аб — значение показателя точности измерений (доверительные границы абсолютной погрешности измерений). мгО/дм3, установленное при реализации настоящего метода в лаборатории и обеспечиваемое контролем стабильности результатов измерений.

12 Контроль показателей качества результатов измерений

12.1 Контроль стабильности результатов измерений в лаборатории предусматривает контроль стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, контроль стабильности стандартного отклонения промежуточной прецизионности и контроль стабильности показателей правильности рутинного анализа по ГОСТ ИСО 5725-6 (раздел 6) с использованием ГСО бихроматной окисляемости.

12.2 Проверку совместимости результатов измерений, полученных в двух лабораториях, проводят по ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.3). Результаты считают совместимыми при выполнении условия

*а01ХсрЯ, (5)

где X™а* — максимальное значение из двух результатов измерений ХПК. полученных в двух лабораториях по 9.2 или 9.3. мгО/дм3;

— минимальное значение из двух результатов измерений ХПК. полученных в двух лабораториях по 9.2 или 9.3, мгО/дм3;

Хср — среднеарифметическое значение результатов измерений, полученных в двух лабораториях. мгО/дм3:

R — относительное значение предела воспроизводимости по таблице 1, %.

При невыполнении условия (5) для проверки прецизионности в условиях воспроизводимости каждая лаборатория должна выполнить процедуры согласно ГОСТ ИСО 5725-6 (пункты 5.2.2:5.3.2.2).

Приложение А {обязательное)

Требования безопасности

А.1 Метод нестоящего стандарте предусматривает использование горячих концентрированных растворов серной кислоты и бихромата калия. Персонал должен пройти инструктаж по технике безопасности при работе с кислотой и использовать защитную одежду и теплоизолирующие перчатки. Перед нагревательным блоком устанаали-ваютзащитный экран.

А.2 При подготовке проб возможно выделение токсичных газов (сероводород, циа но во до род). Все операции необходимо проводить а вытяжном шкафу.

А.З Содержимое реакционных сосудов включает токсичные сульфаты ртути (II) и серебра, а также бихромат калия. Утилизацию содержимого реакционных сосудов проводят с соблюдением правил обращения с токсичными отходами.

А.4 Реакционные сосуды, а которых полностью израсходован бихромат калия, могут содержать лары ртути. Такие сосуды следует открывать только в вытяжном шкафу.

A.S 8 закрытых крышками реакционных сосудах а процессе нагревания повышается давление, поэтому они должны быть тщательно осмотрены перед использованием. Во избежание взрывов сосуды, имеющие трещины, сколы и другие дефекты, не используют.

А.6 До полного охлаждения содержимого реакционных сосудов до комнатной температуры запрещается отвинчивать крышки сосудов во избежание выброса содержимого.

УДК 663.6:006.354 МКС 13.060.50 ТН ВЭД 220100000 NEQ

220110000

Ключевые слова: вода, качество воды, химическое потребление кислорода, бихроматная окисляе-мость. метод фотометрии

Редактор Д.М. Кульчишшй Технический редактор В.Н. Прусолоаа Корректор М.В. Бучмая Компьютерная верстка А.Н ЗолотареаоО

Сдано а набор 11.022014. Подписано е печать 16.02.2014. Формат 60*84Гарнитура Ариап. Уел. печ. п. 1.40. Уч.*иэд. п. 1.15. Тираж 1S8 экэ. Зак 246.

Издана и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМо. 12399S Москва, Гранатный пер.. 4.

allgosts.ru

Определение химического потребления кислорода (ХПК)

ХИМИЧЕСКОЕ ПОТРЕБЛЕНИЕ КИСЛОРОДА, ХИМИЧЕСКАЯ ПОТРЕБНОСТЬ В КИСЛОРОДЕ, ХПК — показатель загрязненности воды, характеризуемый количеством кислорода, необходимого для химического окисления за определенное время в единице объема. [c.405]

Определение так называемого химического потребления кислорода (ХПК), т. е. окисляемости воды, служит мерой оценки содержания органических веществ в воде. [c.371]

РАБОТА 97. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХИМИЧЕСКОГО ПОТРЕБЛЕНИЯ КИСЛОРОДА (ХПК) [c.189]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХИМИЧЕСКОГО ПОТРЕБЛЕНИЯ КИСЛОРОДА [c.49]

К числу недостатков в аналитической химии природных и сточных вод относятся разобщенность контролирующих организаций, отсутствие обязательных для всех унифицированных методов анализа, недостаточное снабжение контрольных лабораторий современной аппаратурой, отсутствие единой научной политики в создании и выборе методов анализа вод. К первоочередным задачам в этой области нужно отнести широкое изучение форм существования определяемых компонентов в водах, разработку методов определения всех нормируемых индивидуальных органических соединений с чувствительностью ниже ПДК, создание схем систематического анализа органических соединений. Нужны также новые суммарные показатели загрязнения (сейчас в качестве таковых используют биохимическое потребление кислорода — БПК, химическое потребление кислорода — ХПК и некоторые другие). [c.117]

Основной показатель содержания в воде органических и неорганических веществ — химическое потребление кислорода (ХПК), показывающее расход кислорода на окисление примесей в определенных условиях. Наиболее полно эти вещества окисляет дихромат калия. ХПК выражается в миллиграммах кислорода на литр воды. В воздухе производственных помещений контролируют содержание вредных примесей. Их концентрация не должна превышать установленные нормы (приложение 4). Анализ воздуха, как и сточных вод, предусматривается планами аналитического контроля за работой технологических установок. Кроме того, постоянно наблюдают за состоянием воздуха лаборатории газоспасательных служб и органы санитарного надзора. В последние годы наблюдается тенденция применять специ-альные автоматические газоанализаторы, сигнализирующие о превышении допустимой концентрации того или иного вредного вещест [c.188]

Методика ускоренного определения химического потребления кислорода (ХПК> [c.238]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХИМИЧЕСКОГО ПОТРЕБЛЕНИЯ КИСЛОРОДА (ХПК) С ПРИМЕНЕНИЕМ БИХРОМАТА КАЛИЯ [c.61]

Определение химического потребления кислорода [c.107]

В ГДР были проведены многочисленные опыты по осаждению хлопьев и дальнейшей очистке сточных вод предприятий по производству вискозы. Анализ результатов опытов производили путем определения химического потребления кислорода бихроматным методом (ХПК-хром), который позволяет лучше определять содержание в сточных водах органического вещества, чем метод с применением марганцевокислого калия или ВПК. Указанным методом, который по существу является ускоренным достаточно точным полумикрометодом, определяется 95% целлюлозы, содержащейся в сточных водах. [c.175]

Качество воды. Определение химического потребления кислорода Качество воды. Словарь. Часть 1 [c.526]

ИСО 6060-89 Качество воды. Определение химического потребления кислорода [c.9]

Метод определения химического потребления кислорода в воде (потребление кислорода бихроматом) [c.497]

Большое разнообразие органических соединений в водах и почвах не дает возможности обычными методами определить каждое из них отдельно. Поэтому чаше оценивают общее содержание таких соединений. Разработаны тест-системы для определения химического потребления кислорода, биохимического потребления кислорода, общего органического углерода, содержания общего азота, адсорбируемых органических галогенов. [c.242]

Определение химического потребления кислорода (ХПК) Определение биохимического потребления кислорода (БПК) Тест на загнивание Определение взвешенных веществ [c.324]

Из этой инструкции собственно и исходят американские стандартные методы 1955 г. определения химического потребления кислорода бихроматным методом. [c.255]

Многочисленные опыты по определению кривых БПК для водных растворов НЧК различной концентрации, поставленные по стандартной методике, показали, что НЧК очень плохо окисляется биохимически (рис. 11). Биохимический показатель составляет 5—18%, химическое потребление кислорода равно 1,84 мг/мг, биохимическое потребление кислорода 0,14—0,34 мг/мг. Результаты опытов по методике Калабиной М. М. [30] при концентрации НЧК 10 — 600 мг/л показали, что НЧК угнетает развитие сапрофитной микрофлоры. В присутствии 10 — 50 мг/л НЧК появление инфузорий задерживается на одни сутки, 100 мг/л— на трое суток, а 200 мг/л — на 12 суток. Развитие жгутиковых начинает тормозиться при содержании НЧК ЮО мг/л на одни сутки, а при содержании 200 мг/л — на 10 суток. [c.248]

Химическое потребление кислорода. При исследованиях воды и сточных вод большую роль играет определение количества кислорода, необходимого для аэробных организмов при потреблении ими органических веществ, а также количества кислорода, расходуемого на окисление таких веществ, как, например. Ре", сульфиды и аммиак. Эта потребность в кислороде может быть определена биохимически и она известна под названием БПК (биохимическое потребление кислорода). На измерение ВПК необходимо 5 дней инкубации. Измерение химического потребления кислорода [c.365]

Разработка метода определения органического углерода в сточной воде вызвана тем, что общепринятый метод оценки чистоты воды путем определения окисляющихся веществ по химическому потреблению кислорода (ХПК) неправильно отражает содержание в воде трудно окисляющихся ароматических углеводородов. [c.145]

Основной целью многочисленных исследований эффективности очистки сточных вод целлюлозно-бумажной промышленности с помощью полупроницаемых мембран было получение необходимых данных для инженерных расчетоп установок очистки и концентрирования сильно разбавленных сточных вод. Оценка эффективности очистки различных типов сточных вод заключалась в определении химического потребления кислорода (ХПК), биохимического потребления кислорода (13ПК), окисляемости раствора, стенени удаления ионизированных солен п виде хлоридов из стоков после отбелки и сухого остатка с подразделением на органическую и минеральную части, значений pH в спектрофотометрическом определении оптической плотности или цветности в градусах платино-кобальтовой шкалы как меры концентрации лигнина. [c.309]

Легкоокисляемые органические вещества к питательному раствору следует добавлять в строго определенной концентрации (чтобы в конце наблюдений в воде оставался кислород). Последняя зависит от величины химического потребления кислорода (ХПК) данным веществом и определяется либо аналитическим путем (по бихроматной или иодатной окисляемости), либо теоретическим расчетом (т. е. вычисление количества кислорода, требуемого для окисления данного вещества до углекислоты и воды). [c.65]

Цель настоящей работы — расчет теплового эффекта указанного процесса на основании определенного экспериментально химического потребления кислорода (ХПК), которое определялось, как и в предыдущей работе [1], бихроматным методом, н справочными данными об энтальпии образования присутствующих в сточных водах веществ. [c.34]

Поэтому необходимыми величинами при определении общесанитарного показателя вредности, по которым нормируется примерно 15 % от общего количества нормируемых веществ [164], являют р такие общие показатели качества вод, как биохимическое и химическое потребление кислорода и содержание общего органического углерода. [c.140]

Анализ сточных вод включает следующие определения температуру, цвет, запах, прозрачность, содержание нефти, осадка по объему и весу, химическое потребление кислорода (ХПК), биохимическое потребление кислорода (ВПК), окисляемость, азот общий и аммонийных солей. [c.11]

Против теста, с помощью которого определяется кислородная потребность (тест БПК), имеются возражения. Вместо него для оценки загрязняющей силы сточных вод предложены тест ХПК (химическое потребление кислорода) и прямое определение органического углерода. Необходимо рассматривать БПК лищь как метод определения количества кислорода, израсходованного для дыхательной деятельности микроорганизмов, которые используют органическое вещество сточных вод для роста и метаболизма. Как меру количественной оценки органического вещества тест БПК нельзя сравнивать и применять для тех же целей, что и тесты ХПК и определения углерода. [c.251]

Одновременное определение органического углерода и химического потребления кислорода (ХПК) при окислении КгСггО описано в разд. 5.5.З.2. [c.54]

Химическое потребление кислорода (ХПК) — общая концентрация кислорода, равная количеству бихромата, потребленному растворенным и взвешенным веществом при обработке пробы воды данным окислителем в определенных условиях. [c.49]

Химическое потребление кислорода (ХПК) воды, определенное бихро-матным методом, можно считать приблизительной мерой теоретического потребления кислорода, т. е. ХПК — это количество кислорода, потребленное при общем химическом окислении органических компонентов до неорганических конечных продуктов. Степень, с которой аналитические результаты приближаются к теоретическому значению, зависит в основном от того, насколько полным было окисление. Большое число органических соединений окисляется на 90.— 100%, а в водах, где эти соединения преобладают, такие как городские сточные воды, значение ХПК является реальной мерой теоретического потребления кислорода. Для другах вод, содержащих большие количества определенных веществ, слабо окисляемых в условиях опыта, значение ХПК является слабой мерой теоретического потребления кислорода. То же самое можно сказать и о некоторых промышленных стоках. [c.49]

Определению химического потребления кислорода мешают хлориды, сульфиды, нитриты, двухвалентное железо, мбчевина. [c.229]

В схеме II приведены десять наиболее распространенных на сегодня загрязнителей и отвечающие этим загрязнителям источники поступления. Ими, однако, не исчерпывается перечень всех загрязнителей, опасных в экологическом отношении. Многоком-понентность сточных вод и газовых выбросов в атмосферу предопределяет большие сложности в количественном и качественном определении компонентов. Основными методами определения общей зараженности сточных вод, принятыми на сегодня, являются методы химического потребления кислорода (ХПК) и биохимического потребления кислорода (ВПК). [c.615]

Одним из наиболее распространенных неорганических полимерных носителей реагентов являются силикагели. Их модифицируют различными реагентами и часто наполняют ими тест-трубки для анализа воздуха. Например, для определения метанола и этанола в воздухе, химического потребления кислорода в воде используют оксид хрома(У1) в среде серной и фосфорной кислот для определения ЗОг в воздухе — бромкрезо-ловый зеленый для определения хлора — флуоресцеин и бромид калия для определения оксидов азота — иодид калия и крахмал для определения остаточного (5 10 %) х юра в воде — о-толидин. Силикагели с нековалентно иммобилизованным ксиленоловым оран- [c.215]

Для выяснения этого вопроса параллельно с определением цветности проводились измерения величины ХПК (химическое потребление кислорода) облучаемого раствора. Эта величина характеризует количество органических веществ, присутствующих в растворе. Другими словами — это количество кислорода, которое необходимо для того, чтобы окислить все имеющиеся в растворе органические вещества. Определялось также изменение концентрации раствореного кислорода в процессе облучения. Было установлено, что одновременно со снижением цветности при увеличении дозы облучения нроисходит снижение величины ХПК. В этих же опытах было отмечено резкое падение концентрации растворенного в воде кислорода. Из этих результатов был сделан вывод, что при радиолизе идет окисление гумусовых веществ продуктами радиолиза воды. Падение концентрации кислорода указывает на его участие в этом процессе. При этом окисление протекает через [c.79]

chem21.info

Химическое потребление кислорода как критерий чистоты воды в бассейне/М.Иванов

Одним из способов удаления из воды нежелательных примесей является окисление их внешним агентом, в результате которого образуются нерастворимые продукты, удаляемые в процессе фильтрования. Окислению подвергаются вещества, входящие в состав микроорганизмов, определяющих микробиологическое состояние воды, что приводит к гибели микроорганизмов, а также другие примеси органической и неорганической природы. За полнотой протекания процесса окисления загрязнений следует осуществлять постоянный контроль.

Подписаться на статьи можно на главной странице сайта.

Для контроля окисления загрязнений бассейна проводят анализы отобранных проб воды. При этом количество в ней примесей, способных к окислению, будет пропорционально количеству кислорода, затраченного на химическую реакцию. Именно поэтому, в соответствии с санитарно-техническими требованиями санитарных правил и норм, ГОСТ 53491.1-2009 «Бассейны. Подготовка воды», одним из параметров, определяющим качество воды в ванне бассейна, является окисляемость.

Окисляемость как показатель

Параметр окисляемости характеризует суммарное количество примесей (восстановителей), которые могут быть окислены кислородом в результате химических реакций с сильными окислителями. Обычно по российской терминологии этот показатель обозначается ХПК (химическое потребление кислорода), а по международной – «Chemical oxygen demand» (COD).

Величина ХПК по своей сущности относится к категории интегральных показателей, поскольку затрагивает весь набор примесей, способных к окислению в данных условиях. То есть данный параметр качества воды не позволяет определить содержание загрязнений, а лишь указывает, что если его значение выше допустимых величин, то использование такой воды не рекомендуется. В то же время этот параметр является достаточно информативным показателем степени чистоты воды, поскольку в идеально чистой воде процессов окисления не происходит.

ХПК измеряется в миллиграммах газообразного кислорода, необходимого для окисления всех примесей, находящихся в 1 л исследуемой воды. Соответственно, единица измерения ХПК выражается в мг О2/л. Качество воды в ванне бассейна должно отвечать санитарно-гигиеническим требованиям санитарных правил и норм. Так, в соответствии с ГОСТ значение параметра «окисляемость перманганатная» должно находиться в пределах от 0,5 до 1,0 мг О2/л. Для того чтобы вода в бассейне наиболее долго удовлетворяла этим требованиям, необходимо, чтобы вновь поступающая вода соответствовала более жестким требованиям просто потому, что при эксплуатации бассейна происходит постоянное загрязнение водной среды. Поэтому перманганатная окисляемость подготовленной воды, поступающей в ванну бассейна, должна соответствовать 0–0,2 мг О2/л.

В соответствии с нормативными документами окисляемость в обязательном порядке определяют в исходной воде, в воде после проведения водоподготовки и в воде, находящейся в ванне бассейна.

Методики определения ХПК

В процессе окисления не все виды примесей в равной степени участвуют в химической реакции, да и процессы эти могут идти не до полной конверсии кислорода или останавливаться на образовании промежуточных продуктов. Поэтому среди широкого набора возможных загрязнений выделяются следующие группы веществ: легко окисляющиеся, нормально окисляющиеся и трудно окисляющиеся примеси. Такие вещества различаются по величинам равновесной конверсии. Это приводит к тому, что объем затраченного кислорода будет отличаться от реального количества примесей. Поэтому вводится такое понятие, как экспериментально определяемая величина ХПК, и теоретическое значение ХПКтеор., рассчитанное, исходя из потребностей кислорода для реального содержания примесей, определенных другим методом и окисленных до полного исчерпания.

Обычно при экспериментальном определении ХПК получают результаты, которые по своим величинам близки к значению ХПКтеор., но при этом всегда имеют некоторое отклонение в ту или иную сторону. На практике чаще всего наблюдаются случаи, когда ХПК < ХПКтеор.. Обычно это вызвано присутствием трудноокисляемых примесей. Кроме этого, к появлению расхождений между значениями ХПК и ХПКтеор. приводит присутствие среди загрязнений примесей неорганической природы. Поэтому часто для более полной характеристики процессов окисления используется отношение ХПК /ХПКтеор. .

Бассейны с чистой и грязной водой

Чаще всего для определения величины ХПК в качестве окислителей применяют атомарный кислород, который получают в результате различных химических реакций. Для генерации атомарного кислорода в большинстве случаев используют соединения, содержащие анионы бихромата или перманганата. Следует отметить, что величины ХПК, полученные в присутствии различных окислителей, имеют разные значения. Это вызвано рядом причин: химическими свойствами самого окислителя, его концентрацией при проведении анализа, температурой проведения исследования, рН воды и продолжительностью времени окисления примесей. Чтобы сравнивать результаты анализов по определению величины ХПК, процедуру определения следует проводить в строго нормированных условиях, указывая вид окислителя, например, ХПК бихромат. и ХПК перманганат.

Бихроматная окисляемость

Величину ХПК бихромат. часто называют бихроматной окисляемостью. Как показывают практические наблюдения, ее значение наиболее близко к величине ХПКтеор.. Это означает, что окисление примесей, способных к этому, осуществлено наиболее полно. Поэтому специалисты считают, что определение бихроматной окисляемости является основным методом определения ХПК. Процесс окисления протекает под действием бихромата калия, который восстанавливается в кислой среде в соответствии с реакцией:

(Cr2O7)2- + 14 H+ + 6e = 2Cr3+ + 7h3O.

Важно отметить, что степень окисления многих видов примесей под действием бихромата калия достигает 95 %, а в некоторых случаях даже еще выше, вплоть до 98 %. Чтобы процесс окисления примесей проходил до высоких степеней превращения, его следует проводить в достаточно «жестких» условиях. Для этого пробу исследуемой воды необходимо кипятить в растворе 50 %-ной серной кислоты.

Однако при этом нужно помнить, что не все примеси окисляются в условиях проведения анализа. Толуол, бензол, пиридин и парафин при воздействии бихромата калия вовсе не окисляются. Для того чтобы и эти загрязнения все же были подвергнуты окислению, в анализируемую пробу вводят катализатор. Им может быть сульфат серебра.

Установка для ручного титрования

Аналитическое определение ХПКбихромат, проводится методом обратного титрования, при котором в исследуемую пробу воды вводят избыток раствора бихромата калия. При этом его часть расходуется для окисления примесей воды, а часть остается не израсходованной в растворе. Оставшийся избыток бихромата калия оттитровывают раствором соли Мора – FeSO4 (Nh5)2SO4*h3O, представляющим собой комплексное соединение, хорошо растворимое в воде и растворах кислот.

При титровании остаток неизрасходованного количества бихромата вступает во взаимодействие с солью Мора, содержащей катион железа (II), который в водной среде в присутствии окислителей, в частности, Cr6+, легко переходит в окисленную форму железа (III):

3 Fe2+ + Cr6+ = 3 Fe3+ + Cr3+

Титрование раствором соли Мора производят в присутствии индикатора, в качестве которого обычно используют ферроин – (Fe2+ ) (C12H8N2)3SO4 – комплекс 1,10 фенатролина с сульфатом железа (II). В момент окончания титрования происходит отчетливое изменение окраски раствора от сине-зеленой до красно-коричневой.

Кроме того, в качестве индикатора используется и N-фенилантраниловая кислота, которая также может называться о-анилинобензойная или дифениламин-о-карбоновая кислота (эти названия являются сиснонимами). Такое соединение применяется в качестве индикатора при титровании не только бихроматов, но и перманганатов.

Для того чтобы результаты анализа по определению ХПК бихромат. были более точными, целесообразно проводить так называемый холостой опыт, в котором проба исследуемой воды должна быть заменена эквивалентным объемом дистиллированной воды. В холостом опыте следует проводить все этапы данного анализа, включая и стадию кипячения с раствором серной кислоты. При проведении расчетов ХПК бихромат. объем раствора соли Мора, израсходованного в холостом опыте, вычитается из величины объема титранта, потраченного в рабочем опыте.

Данная методика бихроматного окисления с незначительными изменениями приведена в отечественных нормативных документах, а также в международном стандарте ISO 6060-1989 «Качество воды. Определение химического потребления кислорода (ХПК)».

Перманганатная окисляемость

Помимо определения ХПК путем бихроматного окисления, довольно часто проводят окисление примесей в воде с помощью перманганата. Так определяют показатель чистоты воды, который часто называют перманганатной окисляемостью или ХПК перманганат. В зарубежной научной и нормативной литературе для аналогичной характеристики состояния воды используется такой термин, как «перманганатный индекс». При установлении ХПК перманганат. окисление примесей в обследуемой воде проводится раствором перманганата калия концентрацией 0,01 ммоль / л в среде серной кислоты и после кипячения в течение 10 мин. В процессе окисления примесей Mn7+ восстанавливается до Mn4+:

(Mn О 4) - + 8 Н + + 3 е == Mn4+ + 4 Н2 О.

Происходит образование диоксида марганца, который является катализатором процесса окисления.

Проведение анализа по определению величины ХПК перманганат. является более простым по сравнению с установлением значения бихроматной окисляемости. Однако этот способ имеет ограниченные области применения. Так, его целесообразно использовать лишь при анализе воды природных источников и систем централизованного водоснабжения, поскольку в такой воде присутствуют примеси преимущественно естественного происхождения, например, гуминовые кислоты. Для окисления таких загрязнений обычно не требуется использование сильных окислителей. Также величину ХПК перманганат. рекомендуется применять для контроля содержания в воде примесей на различных стадиях водоподготовки при ее подаче в бассейны.

Титровальная установка для определения ХПК

В соответствии с требованиями ГОСТ 2874-82 «Вода питьевая. Гигиенические требования и контроль за качеством» все водоисточники, пригодные для хозяйственно-питьевого водоснабжения, делятся на 3 класса. К 1-му классу относятся воды, полностью удовлетворяющие требованиям ГОСТ 2874-82, ко 2-му – вода, качество которой по отдельным показателям не соответствует требованиям данного нормативного документа, но эти недостатки могут быть устранены путем аэрирования, фильтрования и обеззараживания. Также к этому классу можно отнести источники с непостоянным качеством воды, связанным с сезонными колебаниями. К 3-му классу относятся воды, качество которых может быть доведено до требуемых нормативов путем использования методов, соответствующих 2-му классу, а также методов фильтрования с предварительным отстаиванием и реагентной очисткой.

Согласно ГОСТ 2761-84 «Источники централизованного и хозяйственно-питьевого водоснабжения. Гигиенические, технические требования и правила выбора» для качества воды 1-го класса ХПК перманганат. должен быть не более 7,0 мг О/л. Для качества воды 2-го класса этот показатель не должен превышать 15,0, а для 3-го – быть менее 20,0.

К сожалению, некоторые виды примесей, которые могут находиться в воде, мешают точному определению значения ХПК перманганат.. В первую очередь это касается химических соединений, которые образуются в воде при диссоциации анионов хлора. Эти вещества довольно часто используются для дезинфекции воды в бассейнах. Их присутствие вызывает изменение величины ХПК перманганат. Если при малых концентрациях аниона хлора это влияние несущественно, то при значительном его содержании неточности в определении ХПК будут весьма ощутимы. Поэтому при концентрации анионов хлора в воде свыше 300 мг/л требуется устранить или, по крайней мере, минимизировать его влияние путем добавления в пробу воды сульфата ртути (II) в количестве из расчета 22,2 мг HgSO4 на каждый 1 мг хлора. Образующийся в этом случае сульфат ртути имеет относительно малую степень диссоциации даже при условиях кипячения пробы воды в присутствии высоких концентраций серной кислоты. За счет этого влияние концентрации анионов хлора на искажение величины ХПК перманганат. снижается.

Помимо титрометрических методов определения степени чистоты воды в бассейнах с помощью бихроматного и перманганатного окисления, известны также и инструментальные способы установления величины ХПК. Среди них можно упомянуть такие современные методы аналитической химии, как сжигание органических примесей, находящихся в пробе воды в токе кислорода или двуокиси углерода. Эти способы позволяют получать результаты, которые очень близки по своему значению к величине ХПК теор. . Однако проведение таких видов анализа невозможно без соответствующего приборного оснащения, которое требует значительных материальных затрат. В то же время для работы и обслуживания этих приборов необходим персонал достаточно высокой квалификации.

Статья из журнала "Аква-Терм"

Опубликовано: 19 января 2016 г.

вернуться назад

Читайте так же:

aqua-therm.ru

Определение ХПК

Химия Определение ХПК
просмотров - 73

Отбор и хранение проб

Оборудование и реактивы

Колба коническая плоскодонная из термостойкого стекла на 150-200 мл, пипетка-капельница, пипетки мерные, цилиндр мерный на 100 мл.

Защитные очки, перчатки.

Вода дистиллированная или бидистиллированная, раствор бихромата калия (0,25 н.), раствор соли Мора титрованный, серная кислота концентрированная, сульфат ртути (II) кристаллический в капсулах по 0,2 г, раствор индикатора ферроина.

Примечание. Воду дистиллированную крайне важно проверить на отсутствие органических веществ в холостой пробе.

О приготовлении растворов см. приложение 3.

Количество пробы, отбираемой на анализ ускоренным методом, зависит от ожидаемого значения ХПК исследуемой воды. Соответствующие данные приведены в табл. 20.

Таблица 20

Ожидаемое значение ХПК	Количество пробы для анализа
50-500	5 мл
500-4000	1 мл
Свыше 4000	Пробу крайне важно разбавить

Учитывая зависимость отцелей анализа определение ХПК можно проводить в нефильтрованной или фильтрованной пробе. В последнем случае пробу фильтруют через мембранный или бумажный фильтр.

1. В коническую колбу на 150-200 мл с помощью пипетки поместите пробу воды в крайне важном количестве (см. табл. 20).

2. К пробе пипеткой добавьте 2,5мл 0,25 н. раствора бихромата калия.

3. К раствору добавьте содержимое капсулы (около 0,2 г) сульфата ртути (II).

4. К содержимому колбы, перемешивая раствор покачиванием, осторожно добавьте пипеткой концентрированную серную кислоту в количестве 7,5 мл на 1 мл пробы либо 15 мл на 5 мл пробы (техника безопасности!)

Примечание. В данной операции температура раствора поднимается выше 100 ºС.

5.Колбу выдержите 2 мин., после чего раствор охладите до комнатной температуры.

6. В колбу мерным цилиндром прилейте 100 мл дистиллированной воды.

7. В колбу добавьте 3-4 капли раствора ферроина.

8.Оттитруйте избыток бихромата раствором соли Мора с помощью пипетки или бюретки.

При титровании определите объемы раствора соли Мора, расходуемые в ходе анализа (VА = VАО – VАК), и в холостом опыте (Vх = Vхо – Vхк).

9. Проведите холостой опыт, используя вместо пробы чистую дистиллированную или бидистиллированную воду в том же количестве.

По результатам титрования вычисляется ХПК исследуемой пробы воды по следующей формуле:

где VА и Vх – объемы раствора соли Мора, израсходованного на титрование в холостом опыте и при анализе пробы соответственно, мл;

N – нормальность титрованного раствора соли Мора, г-экв/л;

V – объем анализируемой пробы сточной воды, мл;

8 – эквивалент кислорода.

ГОСТ 31859-2012 Вода. Метод определения химического потребления кислорода. Определение хпк